Испытания на изгиб образцов с надрезом

13.08.2015

Преимущество стандартных испытаний по Шарпи и Изоду

Ударное испытание образцов с надрезом по Изоду является, возможно, наиболее распространенным методом оценки сопротивления разрушению термопластов. Испытание образцов с надрезом по Шарпи менее популярно, но, поскольку оно в основных чертах очень похож на испытание по Изоду с надрезом, удобно рассматривать оба теста параллельно. В обоих случаях закругленный надрез производится в центре узкой плоскости прямоугольного бруска, который разламывается при изгибе, причем поверхность с надрезом находится на растянутой стороне. Образец Шарпи подвергается трехточечному изгибу подобно образцу, показанному на рис. 21.2. В отличие от этой схемы, образец для теста Изода испытывается в положении консоли, причем его длинная ось вертикальна, а нижняя половина зажата. Напряжения, вводимые зажимом около надреза в тесте Изода, делают его менее привлекательным, чем тест Шарпи как основы для исследований механики разрушения в испытаниях с острым надрезом.
В испытании по Изоду с разрезом головка бойка, укрепленная на маятнике, ударяет свободный конец бруска, и энергия, поглощенная при разрушении, записывается с помощью стрелки на шкале. Тест Шарпи аналогичен, за исключением того, что образец укладывается горизонтально над просветом между двумя опорами, и получает удар в точку, расположенную против надреза. Во многих лабораториях ныне используется более сложное, снабженное приборами оборудование для измерения поглощения энергии. Инструментальное ударное испытание предоставляет кривые сила-время, которые можно в дальнейшем анализировать с помощью компьютерных программ; кроме того, можно заменить маятник на падающий заостренный стержень или иной тип ударной головки.
Стандартные тесты Изода и Шарпи образцов с надрезом имеют ряд преимуществ перед механическими испытаниями на разрушение. Их легко проводить и они используют образцы одной и той же геометрии и размеров для определения как предела текучести, так и других свойств материалов. Таким образом, их можно применять в исследованиях характера разрушения в широком диапазоне температур и составов смесей. Требуются весьма небольшие усилия, чтобы рассчитать «ударную прочность» (которая, фактически, эквивалентна энергии удара), и в различных стандартах не возникает вопросов в отношении достоверности данных, как это имеет место в ЛУМР (линейно-упругая механика разрушения). Более важно то, что наличие закругленной вершины надреза определенного радиуса (как правило, 250 мкм) обеспечивает, в общем случае, воспроизводимость результатов, так что ударная прочность может определяться с точностью до примерно 5%, если измерения проводятся близко к переходу (стеклования - науч. ред.).
Эта воспроизводимость данных испытаний по Изоду и по Шарпи образцов с надрезом важна во многих практических ситуациях, включая оценку свойств новых полимерных смесей, поддержание стандартов качества и решение юридических спорных вопросов. Сильный разброс результатов, часто возникающий при сравнении тестов ЛУМР, проведенных в различных лабораториях, редко встречается при использовании стандартных испытаний образов с надрезом по Изоду, потому что создание надреза с острой вершиной не является проблемой. Однако это не означает, что поглощенная энергия в стандартных ударных тестах не может зависеть от методики нанесения надреза. В некоторых лабораториях получают прямоугольные бруски литьем под давлением и прорезают надрез на более поздней стадии приготовления образца, тогда как другие готовят бруски литьем под давлением с одновременным созданием надреза как части процедуры отливки. Наведенная при этом ориентация в области вокруг вершины надреза неизбежно повышает сопротивление разрушению образца выше уровня, обнаруживаемого при создании надреза в отлитом бруске, и уровень ориентации может меняться с изменением режима литья. Споры между поставщиками и покупателями о том, отвечает ли конкретная партия материала оговоренному уровню ударной вязкости, очевидно, могут возникать из-за этой зависимости от условий приготовления образцов.
Хрупкое и пластичное разрушение

Образцы, подвергаемые инструментальным тестам Изода и Шарпи, проявляют реакции трех различных типов, которые можно обозначить как хрупкий, полухрупкий и пластичный. Типичные кривые сила-прогиб для этих трех типов разрушения показаны на рис. 21.4. Для хрупкого разрушения характерна практически линейная зависимость нагрузки, заканчивающаяся резким падением через примерно 0,1 мс. В этом случае пластическая деформация в вершине надреза очень ограничена и недостаточна для того, чтобы вызвать заметное отклонение от линейности. Осмотр поверхности разрушения обнаруживает рисунок разлома с небольшой пластичностью или вообще без таковой. Разрушение такого типа, включающее образование одиночной трещины в вершине надреза, типично для стеклообразных полимеров, таких как полистирол (ПС) и полиметилметакрилат (ПММА). Предположив, что энергия разрушения этих полимеров Glc = 300 Дж*м-2, лишь около 0,02 Дж требуется для образования и разрыва перемычки размером 6x10 мм. Эта величина составляет примерно одну пятую от энергии, поглощаемой в ударных испытаниях по Изоду на образцах ПС и ПММА толщиной 6 мм.
Когда скорость бойка при ударе равна 3,46 м*с-1, как предписывает ASTM для теста Изода, время до достижения пиковой нагрузки составляет порядка 1 мс. В точке зарождения трещины запасенная в образце энергия намного превышает энергию, необходимую для его разрыва пополам и трещина ускоряется до своей конечной скорости около 500 м*с-1. Этот предел связан с инерцией: трещина не может превысить скорость поперечной волны в твердом теле, и при приближении к этой скорости она стремится разделиться на две — эффект, вызывающий дробление стекол, в том числе полимерных стекол. Относительно низкая динамическая вязкость при разрушении GD наблюдается даже в нормально вязких полимерах при скоростях выше 100 м*с-1.
Когда вокруг вершины надреза имеет место небольшая пластичность, то финальная стадия разрушения происходит по хрупкому типу — через быстрое распространение трещины — поведение образца при ударном испытании можно назвать солухрупким. Как видно на рис. 21.4,b, течение вблизи надреза вызывает постепенное уменьшение наклона кривой сила-прогиб, но поглощение энергии бойка заканчивается при зарождении трещины — нагрузка резко (за 0,1 мс) падает. Поведение трещины зависит от трех факторов, среди которых: а) увеличение скорости высвобождения энергии G при увеличении длины трещины в образцах под трехточечной нагрузкой (это связано с геометрией испытания, см. главу 20); b) ограниченное увеличение сопротивления росту трещины при ее распространении, причину которого можно сформулировать в терминах механики разрушения как низкую величину dj/da; с) низкая энергия динамического разрушения GD в полимерах при скорости распространения трещины вблизи 50 м*с-1.
Леверс развил модель термической декогезии для малых величин Gir наблюдаемых даже в очень пластичных полукристаллических полимерах, включая, например, ударопрочный полиоксиметилен. При быстром разрушении жестких полимеров фронту трещины предшествует зона кавитационного течения, которую в случае стеклообразных полимеров можно описать как зону мелких трещин, но в пластичных кристаллических полимерах ей, возможно, следует присвоить другое название (например, зона квазиячеистых линий) ввиду ее большей толщины и весьма грубой морфологии. Как бы ни называли эти фибриллированные планарные зоны, они имеют аналогичные характеристики: деформация принципиально возникает в активной промежуточной зоне, в которой материал вытягивается из объема полимера при адиабатических условиях. Таким образом, в то время как объем полимера и его фибриллированная, деформационно-упрочненная часть внутри кавитационной зоны остаются холодными, в граничной области между фибриллярной зоной и объемом генерируется большое количество тепла. При высокой скорости распространения трещины этот граничный слой плавится, устанавливая верхний предел для поверхностной энергии разрушения; типичный диапазон составляет от 3 до 5 кДж*м-2. Это не слишком низкая величина, но она существенно ниже GD для пластического разрыва в полиэтилене и других подобных кристаллических полимерах при низких скоростях движения трещины. При растрескивании стеклообразных термопластов величины GD близки к 0,5 кДж*м-2. Леверс указывал, что нагревание в активной зоне при низких скоростях трещины должно вести к затуплению трещины, поскольку тепло, образовавшееся на границе трещина-объем диффундирует в объем образца, расплавляя его на глубину в несколько микрон. Эффекты затупления такого рода наблюдал Гейманс в ударопрочных найлонах и полипропилене. Следующий посыл анализа заключается в том, что трещина не может возникнуть, пока скорость высвобождения энергии G превышает GD.
В пластичных полимерах трещина никогда не достигает высоких скоростей. Вместо этого разрушение происходит как процесс стабильного распространения трещины за время нескольких миллисекунд, как показано на рис. 21.4, с. Длина перемычки в стандартных образцах для теста Изода составляет примерно 10 мм, что означает, что разрыв за время периода между 1 и 4 мс отвечает скорости движения трещины от 10 до 2,5 м*с-1. При таких скоростях выделение тепла на глубину в несколько микрон от поверхности трещины может приводить к затуплению вершины трещины.
После того как в получившим удар образце начинается распространение трещины (рис. 21.4, с), становится возможным разделить поглощение энергии на две стадии. Первая стадия — распространение до максимальной нагрузки — обычно рассматривается как стадия, определяющая энергию инициации трещины (по которой можно рассчитать сопротивление разрушению в образце с тупым надрезом Gb) тогда как вторая стадия поглощения энергии связана с распространением трещины (рис. 21.4, с). Это очень приблизительное деление при рассмотрении данных, но это все же лучше, чем представление о поглощенной при ударе энергии как о единственной неделимой величине. Ограничения на разделение энергий в этом весьма произвольном подходе вполне очевидно. При пластичном разрушении точка зарождения трещины обычно лежит до точки максимальной нагрузки (см. главу 20), так что определить энергию инициации с какой-то точностью весьма трудно. Кроме того, накопленная упругая энергия в образце при максимальной нагрузке высвобождается при последующем разгружении при ее поглощении во время распространения трещины.
Испытания на изгиб образцов с надрезом

В статье Янкара и Дибенедетто подчеркивается важность понимания того, что в тестах по Шарпи и Изоду энергия поглощается в две стадии. Авторы определили ударную прочность по Шарпи образцов с надрезом (УПШН) и энергию разрушения (при остром надрезе) GC для ряда полипропиленовых смесей и построили графики отношения УПШН/GC в зависимости от содержания минерального наполнителя, содержания каучука и уровня прививки матричных включений. Неудивительно, что они нашли: в некоторых сериях смесей это отношение может зависеть от состава. Примененная ими процедура допускает вариации вкладов от областей образца с плоскостной деформацией и плоскостным напряжением, которые дают примерно одинаковое влияние на измеренное GС и на стадию инициации в испытании по Шарпи. Поэтому при хрупком и полухрупком разрушении отношение УПШН/GС остается приблизительно постоянным. Однако отношение изменяется, если имеются большие изменения в ударной вязкости при увеличении содержания каучука, потому что УПШН для более прочных смесей включает значительное количество энергии, поглощенной при прохождении трещины, тогда как к GС это не относится. Критика стандартных ударных тестов, которая исходит из того, что эти тесты не позволяют точно измерить те же самые свойства, которые измеряются в тестах механики разрушения, не оправдана. Критика становится еще более сомнительной, если принять во внимание, что широко доступное инструментальное оборудование может обеспечить решение трудных вопросов.
Влияние радиуса надреза

Главное различие между стандартными образцами с надрезами для проведения испытаний по Шарпи и по Изоду и их механическими аналогами заключается в радиусах вершин надрезов. Стандартные образцы ASTM имеют радиус надреза 250 мкм (то есть 0,01 дюйма = 10 тысячных дюйма), тогда как радиус вершины надреза, сделанного бритвенным лезвием составляет 10 мкм или меньше. Влияние радиуса основания надреза р анализировалось Вильямсом, который получил выражение скорости высвобождения деформационной энергии для тупого надреза GB через расстояние lo впереди вершины надреза, при котором напряжение достигает критического уровня. Соотношение между Gв и аналогичной величины для острого надреза, Gс, следующее:
Испытания на изгиб образцов с надрезом

которое для случая р ≫ lo может быть упрощено до выражения
Испытания на изгиб образцов с надрезом

Этот анализ предсказывает линейную связь между Gв и радиусом основания надреза, что было продемонстрировано на жестком ПВХ. Предпочтительный метод определения Gв исходит из полной энергии разрушения U (которая равна BWфGс, как следует из уравнения (20.11) в главе 20). Этот метод эффективен, только когда за зарождением трещины следует нестабильное хрупкое разрушение, в течение которого нагрузка быстро падает и больше энергия бойка не поглощается. Однако затупление неизбежно снижает ограничение перед кончиком надреза и часто вызывает стабильное распространение трещины, так что после инициации трещины поглощается дополнительная энергия. Хороший пример затупления надреза был представлен Брамуццо, который проводил эксперименты по трехточечному изгибу с ударной нагрузкой на образцах полипропилен-каучуковой смеси с острыми надрезами. Несмотря на то что надрезы производились острой бритвой, видеозаписи ясно показывают в высокой степени пластичное поведение самых жестких из этих смесей, с сильным течением и затуплением вершины надреза; кривые сила-прогиб подчеркивают значение затупления для увеличения поглощения энергии. Другая сравнимая полипропиленовая смесь, которая была недостаточно жесткой, чтобы в ней возникало сильное затупление надреза, была полухрупкой.
Зарождение трещины перед затупленными надрезами в стеклообразных полимерах изучали Миллс и Нарисава с сотр. Последняя группа показала, что течение в толстых образцах поликарбоната развивается через образование пересекающихся изогнутых сдвиговых полос с формированием «поля полос сдвига», как описывал Хилл. Когда локальное напряжение достигало критического уровня, мелкие трещины в форме дисков возникали на краю этой пластической зоны, в которой зарождалась трещина. Подобные механизмы хрупкого разрушения наблюдались в ПВХ и ПММА.
Влияние радиуса вершины надреза на ход разрушения исследовали Гавриляк с сотр., которые проводили ударные испытания по Изоду на образцах с надрезом; образцами служили поликарбонат и различные сорта упрочненного ПВХ и найлона-6. Радиус надреза составлял 25,250 и 2500 мкм (1,10 и 100 десятитысячных дюйма). Кривые сила-время и фотоизображения показывают, что при увеличении радиуса надреза происходит переход от полухрупкого к пластичному разрушению.
Влияние старения на ударопрочность

При определенных условиях затупленные надрезы на стандартных образцах для испытаний по Шарпи и Изоду заостряются, так что образцы реагируют на приложение нагрузки почти также, как образцы типа «простой надрез с изгибом» (SENB) в линейно-упругой механике разрушения. Это обусловливает формирование одиночной трещины при малой деформации и инициацию хрупкого разрушения. Такой эффект возникает, когда материал в вершине надреза деструктирован в результате старения вне помещения. Полимерные смеси, содержащие диеновые каучуки, особенно чувствительны к этому эффекту. Ультрафиолетовое излучение солнца (или от ламп с солнечным спектром) вызывает реакцию окисления цепи в диеновом каучуке, стимулируя сшивание и стойкость к кавитации (см. главу 22). Толщину поверхностного деструктированного слоя можно измерить, приготовив окрашенные осмием поперечные сечения образца. В объеме материала OsO, реагирует с двойными связями диеновых групп с образованием эфира осмиевой кислоты, и частицы каучука становятся темными на изображениях ПЭМ. Однако каучуковые частицы вблизи экспонированной поверхности не окрашиваются таким способом, потому что диеновые группы исчезают при окислении. Глубина поврежденного полимерного слоя растет с увеличением времени экспозиции, и после двух лет старения она может достигать от 50 до 100 мкм. Глубина окисленного слоя ограничена поглощением УФ света полимером и диффузией кислорода. Тем не менее эффект старения может быть очень сильным в ударопрочных пластиках, таких как АБС. Вместо достижения растяжения на 50% в вершине надреза на начальной стадии ударного испытания окисленный слой ведет себя более хрупко, чем немодифицированная матрица стеклообразного SAN, образуя острую распространяющуюся трещину при деформации порядка 1%.
Отклик образца при этом аналогичен отклику образца в механике разрушения с острым надрезом длиной а = 2,54 мм (0,1 дюйма) и шириной W = 12,7 мм (0,5 дюйма). При низких температурах, когда предел текучести высок, разрушение хрупкое, тогда как при высоких температурах зона течения может расширяться по мере роста трещины (с постепенным увеличением dj/da), и после достижения максимума нагрузки происходит сильное поглощение энергии. При комнатной и более высоких температурах образцы АБС, содержащие 20 %вес. каучука, обычно проявляют удовлетворительный уровень ударного сопротивления после старения, потому что в 6-мм брусках для опытов по Изоду предел текучести невелик, и это допускает сильное течение вокруг вершины распространяющейся трещины. Данные для этих высоких температур предполагают, что разрушение начинается в условиях плоскостного напряжения. Однако между -60 и 0 °С основная часть наблюдаемого повышения ударной прочности вызвана ограничением течения вокруг вершины надреза на начальной стадии испытания, и как только трещина образовалась, поступление энергии от маятника прекращается. Поэтому при низких температурах поведение образцов для тестов Шарпи или Изода приближается к таковому для образца ЛУМР, испытываемого в условиях плоскостной деформации.
Пластическое разрушение при изгибе образцов с надрезом

Другим предельным эффектом, противоположным заострению надреза в состарившихся образцах, являются случаи сильного затупления вершины надреза в образцах для тестов Изода или Шарпи, которое более характерно для поведения образцов без надреза в испытаниях на изгиб. Наличие надреза, разумеется, снижает жесткость бруска, но этот эффект допустим при испытании образцов, имеющих малую эффективную ширину (W - а), где W — полная ширина, а а — глубина надреза. Таким образом, стандартный брусок шириной 12,7 мм для теста ASTM Изода с глубиной надреза 2,54 мм сравним с прямоугольным бруском шириной W = 10,16 мм (0,4 дюйма). Этот подход использовал Карпинтери при разработке критерия чувствительности полимера к нагрузке. Максимальная сила, приложенная к образцам в тесте Шарпи при ударе измеряется для набора надрезов различной глубины, и она сравнивается с силой, необходимой для инициации либо первичного течения, либо пластического разрушения при изгибе образца без надреза таких же общих размеров и при аналогичных условиях по скорости нагружения и при такой же температуре. Если материал не проявляет чувствительности к надрезу, то максимальная приложенная нагрузка на образец с надрезом, F(a)max соответствует пластическому разрушению на участке без надреза длиной (W - a). F(a)max можно определить, подставляя эффективную ширину ( W - а) вместо W в уравнении (21.3), что дает:
Испытания на изгиб образцов с надрезом

Таким образом, F(a)max должна быть пропорциональна (1 - a/W)2. Данные анализируются как показано на рис. 21.5, то есть строится график зависимости отношения F*(a) = F(a)max/Fy(O) от a/W, где Fy(0) - сила, требуемая для инициации первичного течения в образце без надреза (то есть при а = 0). Линия построения F*(a) = (1 - a/W)2 определяет случай, при котором брусок с надрезом отвечает условиям, эквивалентным первичному течению в вершине надреза, тогда как F*(a) = 1,5(1 - a/W)2 относится к более важному случаю, при котором пластическое разрушение происходит по участку без надреза образца с надрезом. Схематическая диаграмма основана на данных для упрочненной смеси ПК, которая близка к проявлению нулевой чувствительности к надрезу при 23 °С.
Этот анализ имеет отношение к продолжающимся дебатам об эффекте межчаничного расстояния в «сверхпрочных» найлонах и других подобных материалах. Хрупко-пластичный переход, о котором сообщал By, и который позже изучали Гейманс с сотр., является переходом между полухрупким и пластическим разрушением, выше которого образцы для теста Изода не могут пластически разрушаться в зоне без надреза, поглощая большое количество энергии процесса. Ниже перехода образец не полностью хрупкий, поскольку он поглощает значительное количество энергии до достижения максимальной нагрузки. Однако за этой ранней стадией испытания следует быстрое распространение трещины с малым поглощением энергии, так что полное количество энергии, поглощаемой при ударе, ниже оптимального.
Испытания на изгиб образцов с надрезом

Ограничения в стандартных процедурах испытаний по Шарпи и по Изоду

Продолжающаяся дискуссия высвечивает силу и слабость ударных тестов Изода и Шарпи. Поскольку в методиках стандартных эмпирических тестов отсутствуют как требования к размерам образца в зависимости от свойств материалов, так и прямые правила, обусловливающие достоверность как в механике разрушения, пользователи часто не понимают, что точно измеряется и как это связано с функциональностью продукта. Одна из известных слабостей эмпирических ударных тестов образцов с надрезом связана с единицами измерений, в которых выражаются данные. Стандарт ASTM дает отношение ударной энергии, деленной на толщину образца, чтобы получить результаты в Дж/м (или фут-фунт силы/дюйм) надреза в предположении, что ударная энергия пропорциональна толщине. Однако хорошо известно, что многие полимеры демонстрируют большие отклонения от пропорциональности. Самый известный пример — это поликарбонат, «прочность» которого в ударном тесте Изода 8,5 Дж/см-1 (16 фут-фунт силы/дюйм с разрезом) при толщине образца 3 мм (0,125 дюйма), но лишь 1,6 Дж/см (3 фут-фунт силы/дюйм с разрезом) при толщине 6 мм (0,25 дюйма). Другими словами, тонкие образцы поглощают энергию почти в три раза сильнее, чем толстые. Очевидно, что процессы разрушения полностью различны в этих двух случаях, а в тестах измеряются различные аспекты сопротивления разрушению полимеров. Трехмиллиметровые образцы проявляют высокий уровень пластичности и достигают точки пластического разрушения на участке нетто (без надреза), тогда как образцы толщиной 6 мм достаточно толстые, чтобы образовались условия плоскодеформированного состояния в центре бруска, инициирующие волосную трещину перед кончиком надреза, которая превратится в разрушающую трещину.
Подобные проблемы возникают также в случае, когда ударная энергия разрушения выражается как полная удельная работа разрушения wf, в кДж*м2, в допущении, что полная поглощенная образцом энергия пропорциональна площади поверхности разрушения, a wf — константа материала. Для этой формы представления данных применимое в общем случае обоснование отсутствует. Там, где разрушение хрупкое или полухрупкое (с пластичностью, ограниченной малой областью около вершины надреза), энергия разрушения определяется инициацией, как в механике линейно-упругого разрушении, и она, разумеется, не пропорциональная площади поверхности разрушения. В случае пластического разрушения wf обычно растет как квадрат длины перемычки, о чем говорилось ранее.
Ударные испытания образцов с надрезом довольно подробно обсуждались Вильямсом, который показал, что стабильный рост трещины может вести ко взаимосвязи между U, полной энергией, поглощенной в ударном испытании, и B(W - а) — площадью перемычки. Примеры такой взаимосвязи приводятся для АБС. Однако линия не идет в начало координат, так что U не пропорциональна площади перемычки в случае стабильного роста трещины, и зависимость сильно отклоняется от линейной, когда рост трещины нестабилен.
При сравнении данных по образцам с надрезом, испытанных по Изоду или Шарпи, и представленных в различных единицах, полезно не забывать, что (W - а), в большинстве случаев имеет стандартную длину (обычно, 10,16 мм или 0,4 дюйма). Основываясь на этом факте, можно конвертировать энергию на единицу длины надреза в энергию на единицу площади, если размеры образца полностью описаны авторами. Однако важно подчеркнуть еще раз, что обе величины являются характеристиками разрушаемой структуры (то есть бруска для испытания) и дают более или менее независимое от геометрии представление о сопротивлении разрушению. В тех случаях, когда требуется определенная степень точности, необходимо пользоваться методами механики разрушения.