Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

12.08.2015

Выделение компонентов

Морфология многокомпонентных смесей часто сильно изменяется при выделении компонентов (partitioning of components). В таких системах малочисленные компоненты не распределяются независимо в сплошной фазе, а проявляют определенную степень организации по отношению друг к другу. Этот процесс относят к фазовой сегрегации, инкапсуляции или образованию оболочки в зависимости от того, какие компоненты в него вовлечены (например, полимер-микрочастица, полимер-полимер). Выделение компонентов может стимулироваться прямой химической реакцией или различием в межфазной энергии. Микроскопия является одним из методов, подходящим для изучения этого явления.
По-видимому, наиболее характерным примером фазовой сегрегации в полимерных смесях является результат добавления блока AB или привитого полимера ко взаимонерастворимой смеси гомополимеров A и В. Сополимер может возникать in situ благодаря реакции между сплошной и дисперсной фазами или фазой, добавленной в качестве третьего компонента. Поскольку каждая порция сополимера растворима только в одной фазе смеси, возникает тенденция ее миграции в межфазную область. Хотя этот тип «стимулированной совместимости» составляет основу современного промышленного конструирования смесей, прямые свидетельства наличия межфазных сополимеров часто отсутствуют, и их присутствие, как правило, определяется по изменениям в свойствах или по микрофотографиям, демонстрирующим уменьшение размера дисперсной фазы и/или возросшую устойчивость против агломерации. Стоит упомянуть о некоторых исключениях из этого утверждения. Файт с сотр. исследовали систему, в которой трехблочный сополимер, имеющий ненасыщенный средний блок, добавлялся в смесь ПС-ПЭ. С помощью избирательного травления OsO4 авторам удалось наблюдать сополимер в виде темных колец вокруг диспергированных доменов ПС. Ли с сотр. использовали рутениевое травление для выделения того, что выглядело как толстый слой межфазного сополимера в смесях ПП-найлон, совместимость которых была стимулирована ПП-g-ангидридом малеиновой кислоты. Коджима и Хосода применяли введение октадиена и осмиевое травление для выделения межфазного сополимера в компатибилизированной смеси ПП-полиэфир. Эти авторы также продемонстрировали, что можно получить изображение сополимера, возникшего при реактивной экструзии смеси найлона и ПП, путем экстрагирования ПП, последующим повторным внедрением его частиц в эпоксидную смолу и окрашиванием йодом или фосфорно-вольфрамовой кислотой. Подобная процедура использовалась для исследования привитого слоя ПС на частицах каучука в УПС, и это потенциально мощный метод для определения содержания межфазного сополимера в других смесях этого типа.
Сополимеры, добавляемые в гомополимерные смеси, не всегда распределяются только по межфазной границе. В смесях найлон-ПФО эластификатор, блок-сополимер СБС, в котором один из компонентов, бутадиен, нерастворим в обоих гомополимерах, располагается исключительно внутри фазы PPO. Даже когда сополимер состоит из блоков двух гомополимеров, только некоторая часть может достичь межфазной границы. Микрофотографии Макоско смесей ПФО-ПММА, стимулированно-совместимых блок-сополимерами ПС-ПММА, не выявили межфазного сополимера, но обнаружили мицеллы сополимера, распределенные внутри матрицы ПММА. Мицеллы были очень малы по сравнению с другими полимерными фазами, и их присутствие было обнаружено после настойчивых экспериментов методом ПЭМ, которые позволили сделать заключение о наличии разделения этого типа. Эти результаты показывают, что избыточный полимер, не осевший в межфазной границе или растворенный в одной из исходных фаз смеси, способен к формированию своей собственной фазы, если превышается критическая концентрация мицеллообразования.
В многофазных смесях возможно спонтанное разделение одного или более го-мополимерных компонентов. Разделение принимает вид инкапсуляции (или частичной инкапсуляции) одной диспергированной фазы другой. Движущей силой процесса является различие в межфазных энергиях между фазами, и его можно предсказать, исходя из коэффициентов растекания. Для трехфазных смесей, содержащих диспергированные компоненты 1 и 3 в матрице из компонента 2, коэффициент растекания λ31 (3 растекается на 1) дается как
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

где у — межфазные натяжения между указанными парами.
Инкапсуляция происходит при положительном λ31.
Фазовую инкапсуляцию лучше всего наблюдать с помощью ПЭМ, применив селективное окрашивание для выделения фаз. Отличные результаты были получены для систем, содержащих различные сочетания ПБТ, ПС, САН, ПС и ПММА при использовании только RuO4. Дифференциальный захват красящего вещества различными полимерами позволяет идентифицировать каждый из них по уровню серого. Примеры таких результатов показаны на рис. 9.16.
Вариации межфазной энергии могут также вызывать сегрегацию в особые фазы смеси частиц эластификатора, пигментов и наполнителей. В целом, микроскопическое описание систем, содержащих только полимерные компоненты, является достаточно простым при использовании ПЭМ в сочетании с различными процедурами окрашивания. Сегрегация пигментов, с другой стороны, может оказаться более сложной для изучения ввиду их очень малых размеров и (в случае органических пигментов) слабого собственного контраста. Например, в смесях ПК-АБС TiO2 обнаруживается исключительно в фазе САН-каучук, тогда как сажа остается только в ПК. TiO2 и два полимера легко увидеть на изображениях срезов, окрашенных OsO4 и RuO4. Однако из-за того что ПК избирательно окрашивается RuO4, контраст с сажей утрачивается, и ее расположение можно определить в отдельной серии опытов с неокрашенными образцами. Примеры таких ситуаций приведены на рис. 9.17. Подобный метод был использован Вудом при изучении пигментированных смесей ПФО.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Процессы структурной перестройки

Микроскопия часто применяется для оценки изменений, происходящих в полимерных смесях во время получения смеси и отжига. Ключевым элементом таких исследований является приготовление образцов, в которых хорошо сохраняется переходная морфология. Выполнение этого требования часто представляет серьезную проблему при работе с промышленными экструдерами и установками литья под давлением, которые имеют большой запас тепла и ограниченный доступ. Альтернативой является проведение параллельных исследований в более контролируемых условиях и с использованием небольшого лабораторного смесителя. Процессы перестройки в стационарных смесях удобно исследовать с помощью микроскопа с нагревательным столиком, где можно использовать образцы миллиграммового масштаба, и где термическое равновесие устанавливается очень быстро. Возможно, что изучение образцов in situ является лучшим решением, хотя это обычно требует применения методов получения оптического изображения. В этом разделе будут рассмотрены некоторые микроскопические методы, служащие для изучения поведения быстро изменяющихся систем.
Наиболее простой способ отбора образцов из крупномасштабного смесительного оборудования является закалка экструдата в ледяной воде или жидком азоте. К сожалению, этот способ дает мало информации об эволюции морфологии при проходе через машину. Чтобы обойти проблему, Маджумдар с сотр. использовал двухшнековый экструдер с цилиндром с отклоняющимися створками, удерживаемыми двумя болтами, из которого образцы могли извлекаться за 10 с. Надежность этого метода была проверена отжигом образцов после удаления и сравнения размера дисперсной фазы в двух случаях. Отсутствие дальнейшего укрупнения было принято как свидетельство того, что закалка была достаточно быстрой для предотвращения перестройки.
Другие исследователи обнаружили, что полезные данные можно получить, выключая экструдер, быстро охлаждая цилиндр экструдера, шнек и частично перемешанные полимеры и извлекая шнек вместе с полимерным блоком из машины. Хотя скорости охлаждения медленнее, каждое событие в процессе смешения фиксируется в определенной точке вдоль длины шнека, и эти события можно изучать путем постепенного отбора проб блока полимера. Этот способ успешно использовали Деккере с сотр. для исследования миграции повышающего стойкость к удару модификатора типа сердечник-оболочка при составлении смеси. В этом эксперименте модификатор сердечник-оболочка сначала смешивался в расплаве с ПБТ, а на следующем этапе экструдировался вместе с ПК. Фотографии ПЭМ тонких срезов, которые были последовательно окрашены OsO4 и RuO4, показали, что частицы модификатора, дрейфующие к границе раздела ПБТ-ПК, быстро инкапсулируются ПК и уносятся (рис. 9.17). Перенос между фазами с помощью этого механизма завершается на нескольких витках экструдера.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Некоторые исследователи при изучении динамики смешения в различных полимерных смесях использовали небольшие лабораторные смесительные камеры, такие как смеситель Брабендера (Brabender Plasticordef). В подобные устройства обычно можно загрузить около 50 г полимера. Образцы можно быстро извлечь либо открыв камеру, либо запустив перемешивающие элементы в обратном направлении и вытянув полимер из загрузочного отверстия. В большинстве случаев расплавленные образцы просто закаливают в ледяной воде или жидком азоте; предполагается, что при этом сохраняется морфология, установившаяся при смешении. Скотт и Макоско были в числе нескольких исследователей, делавших попытки рассчитать скорости охлаждения, возникающие в таких опытах. Согласно их анализу, образцы возможно извлечь и поместить в охлаждающую среду (жидкий азот) за 10-15 с. Расчеты теплопередачи показали, что после погружения середина образца может быть охлаждена до температуры, ниже температуры стеклования примерно за 30 с. Ввиду наличия широкого набора структур, возникающих, главным образом, на первых стадиях активного смешения, качественные оценки в подобных исследованиях проводились по наблюдениям разрушенных в замороженном состоянии образцов на сканирующем электронном микроскопе. Более точные измерения размеров частиц затем осуществлялись на травленых, экстрагированных или окрашенных образцах — в зависимости от состава смеси.
Нахлис с сотр. применили комбинацию прессов для горячего и холодного компрессионного формования, чтобы проследить за укрупнением фаз в смесях САН с циклическими олигомерами ПК. В этой системе сначала быстро полимеризуется циклика с образованием высокомолекулярного ПК, фаза которого затем медленно выделяется из матрицы САН. Образцы были приготовлены прессованием порошковых смесей САН и олигомера между листами алюминиевой фольги, покрытыми тефлоном. Прессование продолжали различное время и при различных температурах с последующей быстрой закалкой смесей в соседнем прессе, охлаждаемом водой. Тонкие срезы получались с помощью микротома; наблюдения проводились методами ПЭМ и светлопольной OM без окрашивания. Дополнительные образцы для OM в отраженном свете готовились с помощью среза микротомом и полирования более толстых образцов с последующей обработкой плазмой для селективного травления ПК. Одинаковая по сечению морфология рассматривалась как свидетельство высокой скорости закалки по сравнению со скоростью укрупнения.
Хотя методы закалки в описанных экспериментах выглядят адекватными, некоторые опыты показали, что начальные стадии коалесценции в ряде нестабили-зированных смесей могут быть очень быстрыми. Часто это случаи, в которых существует определенная, невыявленная взаимосвязь между диспергированными частицами. Для изучения быстрой повторной агломерации в смесях ПБТ-ПK-ПФО очень маленькие частицы (-20 мг) были помещены между листами алюминиевой фольги с тефлоновым покрытием и подвергнуты отжигу на нагревательном столике микроскопа. Были получены исключительно высокие скорости закалки путем бросания образцов в суспензию жидкого азота со стеклянными шариками. Закаленные образцы резались микротомом и подвергались травлению плазмой для использования в анализе СЭМ; тонкие срезы окрашивались RuO4 для исследований с помощью ПЭМ. Изменения размеров диспергированной фазы со временем отжига при температуре 270 °С можно видеть в серии фотографий СЭМ, представленной на рис. 9.18. Фотографии ПЭМ срезов быстро закаленных образцов показывают, что коалесценция происходит в две стадии (рис. 9.19). Сначала межфазные слои ПК взаимодействуют с образованием композитной частицы, а на втором этапе ПФО внутри диспергированных частиц образует агломераты. Обратите внимание на форму закаленных частиц до того, как они станут округлыми. Измерения межфазного периметра, как оказалось, предоставляют отличную возможность для количественного сравнения изменений размера дисперсной фазы.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Микроскопические наблюдения в реальном времени процессов перестройки в полимерных смесях чаще всего проводятся на оптическом микроскопе с нагревательным столиком. Эти процессы включают разделение фаз, в том числе эффект Оствальда, и кристаллизацию в смесях, содержащих кристаллические или жидкокристаллические компоненты. В большинстве случаев микротомные срезы или пленки, высаженные из раствора, помещаются на нагревательный столик, доводятся до равновесного состояния при температуре, при которой смесь однородна, а затем быстро охлаждаются или нагреваются до температуры проведения измерений. В зависимости от того, являются ли образцы двулучепреломляющими или нет, наблюдения ведутся в проходящем свете или в поляризованном проходящем свете. Изменения обычно регистрируются серией последовательных фотографий. В методе, модифицированном для получения данных по кинетике релаксации или кристаллизации, записываются изменения двулучепреломления в зависимости от времени или температуры.
Сообщалось о применении нескольких «он-лайновых» оптико-микроскопических систем для изучения морфологии взаимонерастворимых смесей в ходе переработки. Наиболее сложная система была разработана Ю с сотр.; она состояла из высокотемпературной ячейки высокого давлении с сапфировым окном, интерференционного оптического микроскопа Номарского и высокоскоростной (60 кадр/с) цифровой системы приема и обработки изображений. Данные, полученные с помощью этой установки, использовались для измерения изменений размера дисперсной фазы в зависимости от скорости смешения и температуры для серии смесей ПС-ПЭ. Установка также показала свою полезность для наблюдения за формированием гелей.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Применение сканирующего электронного микроскопа, оборудованного камерой образца с дифференциальной накачкой, нагревательным столиком и видеомагнитофоном дает уникальные возможности, которые не были использованы в полной мере для изучения процессов перестройки в полимерных смесях. В приборе такой конструкции камера образца находится под значительно более высоким давлением, чем давление в электронно-лучевой колонке, что позволяет видеть образец при нормальных рабочих напряжениях без нанесения проводящего покрытия.
При подходящем подборе компонентов, различие фаз может быть установлено с помощью варьирования химического контраста. Коалесценция бромированного ПС, диспергированного в ПБТ, была успешно исследована с помощью этой техники (рис. 9.20). Было найдено, что в состоянии покоя близко расположенные частицы (на расстоянии примерно 0,1 мкм) могут сосуществовать неожиданно долгое время (десятки минут). Напротив, слияние в одну каплю происходит стремительно (за время одного-двух видеокадров). Анизотропные капли, возникшие во время коалесценции, часто «захватывают» другие соседние капли и приобретают сферическую форму.
Дефекты эстетического характера

Полимерные смеси во все более возрастающем количестве используются для производства изделий, требующих очень высокого качества поверхности. Эти требования особенно высоки при изготовлении наружных деталей автомобилей и корпусов оргтехники. Недостатки внешнего вида обычно описываются в терминах визуальных характеристик (штрихи, пятна, плохой глянец, неравномерный цвет и т. д.), которые мало что говорят о физической причине проблемы и, хуже того, могут дать неверное объяснение взаимосвязи «причина-дефект». Микроскопия играет главную роль как аналитический инструмент для решения этих проблем, в подтверждение чего мы приведем несколько иллюстративных примеров.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Одной из первых задач при микроскопической оценке «несовершенства» поверхности является определение того, зарождается ли явление на поверхности (то есть в результате изменений топографии поверхности) или возникает вследствие изменений морфологии подповерхностного слоя. По-видимому, простейшим методом для решения этой задачи может служить напыление или вакуумное испарение тонкого (500-600 А) металлического слоя на поверхность образца. Если дефект остается видимым, то он может быть надежно классифицирован как действительно поверхностная деталь рельефа. Многие дефекты, возникающие из-за нестабильности потока во время эктрудирования и литья под давлением, имеют топологический характер. Другие дефекты образуются вследствие вариации состава внутри смеси.
Значение использования ряда микроскопических методов для анализа поверхностных дефектов невозможно переоценить. Достаточно часто, например, встречается несколько масштабных уровней шероховатости на поверхности изделия. Эти уровни могут иметь один и тот же источник (например, плохое перемешивание, частичное гелирование и т. д.), но при этом давать очень неодинаковые визуальные эффекты. Плавные переходы ведут к волнистости; резкие, но разделенные дефекты вызывают пятнистость, а близко расположенные — помутнение. Оптическая, сканирующая и атомно-силовая микроскопия (ACM) выделяют различные аспекты поверхности образца и они имеют различную чувствительность по вертикальному и горизонтальному масштабам. Все вместе они могут быть применены для определения диапазона дефектов, недоступного для других методов. ACM — единственный из этих методов, предоставляющий количественную информацию о высотах и наклонах элементов шероховатости, что может быть использовано для оценки изменений в отражательных свойствах поверхности.
Микроскопическое исследование срезов, вырезанных перпендикулярно к поверхности, особенно эффективно для дифференциации дефектов, связанных с включениями от дефектов, возникающих в процессе переработки. Чтобы лучше защитить приповерхностную морфологию при получении образца с помощью микротома, желательно до проведения среза нанести на поверхность тонкий слой эпоксидной смолы. Возможность агрессивного химического воздействия на подложку может быть уменьшена, если эпоксидная смола слега затвердеет перед тем, как будет нанесена на поверхность образца. При необходимости поверхность перед нанесением смолы можно защитить напылением покрытия. Тонкий металлический слой также полезен для фиксации исходной поверхности полимера.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Чтобы лучше оценить эффективность сочетания этих различных методов, будет полезно рассмотреть пример, в котором микроскопия использовалась для лучшего понимания механизма возникновения «оспин» и помутнений на изделиях, отлитых из смеси ПК-ПБТ. Первоначально считалось, что эти дефекты вызваны деструкцией и выделением газов из полимера при высоких температурах переработки. Микрофотография СЭМ области, на которой имеются дефекты обоих типов, показана на рис. 9.21. Видимое «углубление» связано с включением, вдавленным при контакте с поверхностью формы. Расположенная рядом область неровностей в виде нечеткой линии имеет такое же происхождение, хотя ее отдельные элементы мельче и ближе расположены друг к другу. Изображение помутненной области, полученное с помощью ACM, показано на рис. 9.22. Среднеквадратичная неровность рельефа на этом участке составляет примерно 1500А и находится в зоне, где 60-градусный поверхностный блеск быстро уменьшается. Пониженное отражение в этой области ответственно за возникновение помутнения. Сечения, вырезанные перпендикулярно двум участкам и наблюдавшиеся в OM в проходящем свете, показали, что оба дефекта связаны с включениями геля, находящимися под поверхностью образца (рис. 9.23). Если это и крупные и тонкие дефекты, то развивается мелкомасштабная неровность поверхности, которая выглядит мутной. Если эти дефекты еще крупнее и более симметричны, они образуют круговые кратеры, воспринимающиеся невооруженным взглядом как пятна.
Неоднородности внешнего вида полимерных смесей могут возникать из-за вариаций состава, которые не производят физических разрывов на самой поверхности. Хотя большинство смесей непрозрачны в толстых сечениях, свет может проникать в материал на несколько сот микрон перед тем, как будет отражен к поверхности образца. Эта тенденция имеет место даже в окрашенных пигментами полимерах. В результате вариации рассеяния, связанные с локальными изменениями в морфологии, могут вызывать изменения цвета. Потемнение швов является характерным примером.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

В других случаях наблюдаемые морфологические изменения могут быть едва заметными, и необходимо проводить определенные оценки взаимосвязи между размером, вариациями показателя отражения и рассеянием, чтобы быть уверенным, что результаты микроскопического исследования правильно интерпретированы. Отличный пример представляют изученные в нашей лаборатории смеси ПК и АБС, которые были получены литьем под давлением и демонстрировали слегка затемненные поверхностные помутнения. Эти смеси содержали TiO2 в качестве первичного пигмента в сочетании с небольшими количествами сажи и другими красящими средствами. Исследования методом ПЭМ поперечных сечений участков помутнения и незамутненных областей показали, что под помутнениями не было агломератов сажи, но домены АБС на этих участках были увеличенными (рис. 9.24). Расчеты показали, что несовпадение показателей преломления ПК-АБС в сочетании с увеличенным размером доменов были слишком малы, чтобы вызвать наблюдаемые изменения цвета. Важно, однако, что TiO2 в смеси был постоянно сегрегирован в фазе САН. Компьютерный анализ изображений на фотографиях ПЭМ показал, что увеличение доменов АБС вызвало локальную агрегацию частиц TiO2. Как оказалось, эта агрегация увеличивала размер частиц TiO2, снижала их эффективность рассеяния и приводила к некоторому потемнению в этих областях.
Процессы разрушения

Поведение полимерных смесей при деформации и разрушении будет подробно рассмотрено в другой главе. Однако ввиду того, что микроскопия остается основным методом для изучения разрушенных образцов, будет оправданным сделать здесь краткий обзор методов, которые применяются для работы с такими образцами.
Микроскопическое исследование картин разрушения в полимерных смесях имеет несколько вариантов. Если образец разрушен, фактически, на куски, то поверхность разрушения можно изучать непосредственно. Для этого случая больше всего подходит СЭМ, поскольку большая глубина проникновения поля удобна для получения изображений грубой поверхности. Непосредственную причину разрушения часто легко определить, особенно если имеется каверна или постороннее включение. В тех случаях, когда разрушение зависит от менее значительных факторов, таких как изменения размера дисперсной фазы или межфазной адгезии, результаты исследования поверхности разрушения могут быть менее наглядным. В значительной степени это происходит из-за того, что локальная морфология поверхности может изменяться очень сильно из-за вариаций скорости распространения трещины. В некоторых местах, где кавитационные напряжения высокие, диспергированная вторая фаза может быть полностью вырвана из матрицы. В других местах она может быть деформирована и может частично отслоится. Где-то это может быть почти невидимо при незаметном прохождении трещины через все компоненты смеси. Поэтому обычно требуется более подробное исследование поверхностной и приповерхностной морфологии.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры

Дополнительную информацию часто можно получить с помощью окрашивания или травления поверхности разрушения до проведения наблюдений. Эта методика особенно полезна для выявления остатков дисперсной фазы полимера или эластификатора, которые иначе могут быть невидимыми на неровном фоне. Окрашивание осмием поверхностей разрушения было успешно применено в исследовании ударопрочных эпоксидных компаундов. При наличии неорганических пигментов или наполнителей аналогичную информацию для неокрашенных образцов можно получить созданием изображения в обратном рассеянии. Иногда также полезно наблюдать поверхность в оптический микроскоп, используя отраженный поляризованный свет. При ограниченной глубине поля этот метод часто обнаруживает двулучепреломляющие полимерные нити или гребни, возникающие в результате локальных пластических течений или разлома с микротрещинами (крейзами).
Значительно большую информацию о механизме разрушения можно получить путем изучения сечений, вырезанных перпендикулярно плоскости разрушения. Как уже говорилось выше, эта процедура часто дает лучшие результаты, если стабилизировать поверхность тонким слоем эпоксидной смолы. При проведении таких экспериментов очень важно, чтобы метод, используемый для приготовления образцов, не вносил дополнительных повреждений. Можно применять микротом или металлографическое полирование, но работать необходимо осторожно. Если имеет место подповерхностное растрескивание, то часто бывает удобно направлять микротом под углом к направлению трещин (например, 60°), чтобы уменьшить схлопывание или разрывы. Наш опыт показывает, что сочетание внеосевого разреза и окрашивания осмием, которое также проявляет тенденцию к стабилизации трещин, обычно дает вполне приемлемые результаты, если не требуется подробная информация о структуре трещин. Другими исследователями были предложены различные методики пропитки, призванные сохранить целостность трещин.
Кавитация, связанная с частицами каучука, хорошо различима при наблюдении в ПЭМ тонких микротомных срезов, получаемых после закрепления каучука осмием. Проблема повреждения микротомом может быть смягчена, если делать идентичные срезы на некотором расстоянии от деформированной области. Когда смесь содержит твердый наполнитель, и оптическая микроскопия обеспечивает достаточное разрешение, можно закрепить образец и сошлифовать его металлографически до необходимой толщины, чтобы получить возможность наблюдения в проходящем свете (рис. 9.25). В тех случаях, когда компоненты смеси с трудом отличимы друг от друга, оказывается полезным добавить небольшое количество «контрастирующего агента» в один из компонентов до составления смеси и проведения испытаний. Кураучи и Охта при исследовании деформации в смесях ПК-САН применяли для этой цели стеарат цинка.
Там где возможно, желательно разрушать образец в условиях, позволяющих исследовать материал перед самим катастрофическим разрушением. Это можно осуществить посредством двойного разреза образца и применением четырехточечного изгиба. Излом неизбежно происходит на одном разрезе, тогда как соответствующая зона деформации остается нетронутой под другим разрезом. Образцы этой зоны можно последовательно отделять и исследовать по описанной выше методике.
Ввиду сложности исследования разрушенных объемных образцов удобнее изучать деформацию под микроскопом, применяя небольшие образцы и миниатюрные приспособления для деформирования. Описано несколько таких устройств, предназначенных для работы методами ОМ, СЭМ и ПЭМ, и они использовались в исследованиях процессов микродеформации в ударопрочных полимерах и в полимерных смесях. Судя по всему, полученные результаты адекватно отражают поведение макроскопических образцов. При исследованиях методом СЭМ необходимо использовать образцы без покрытия. Это требование заставляет вести измерении при низких рабочих напряжениях с использованием антистатиков или устройств, нейтрализующих статический заряд.
Примеры применения методов микроскопии для описания фазовой структуры