Устранение наиболее распространенных неисправностей ВЭЖХ колонок

В этом разделе Вы можете ознакомиться с возможными причинами неисправности ВЭЖХ колонок и с методами их устранения.

Проблема: слишком высокое давление в системе.
• Возможная причина: загрязнен входной фрит колонки.
  Необходимые действия: промыть колонку медленным обратным потоком подвижной фазы (в 5-6 раз меньшим чем рабочий прямой поток) для удаления механических частиц или замените входной фрит.
• Возможная причина: загрязнен фильтрующий элемент "in-line" фильтра (предколоночного фильтра) между инжектором и колонкой.
  Необходимые действия: заменить фильтр.
• Возможная причина: загрязнена предколонка.
  Необходимые действия: заменить предколонку.
• Возможная причина: используется колонка с меньшим внутренним диаметром.
  Необходимые действия: уменьшить расход подвижной фазы.
• Возможная причина: колонка набита сорбентом с меньшим размером частиц.
  Необходимые действия: используйте более короткую колонку.

Причины несвязанные с колонкой: неисправен тензопреобразователь, загрязнено устройство ввода пробы (инжектор), забит капилляр, загрязнена ячейка детектора, увеличена объемная скорость.

Проблема: время удерживания одного и того же пика заметно (более чем на 10 %) изменяется
• Возможная причина: загрязнение колонки.
  Необходимые действия: промойте или замените колонку.
• Возможная причина: потеря привитой фазы.
  Необходимые действия: замените колонку.
• Возможная причина: колонка неуравновешенна.
  Необходимые действия: промойте колонку подвижной фазой объемом не менее семи геометрических объемов колонки.
• Возможная причина: колонка перегружена.
  Необходимые действия: уменьшите количество вводимого образца.

Причины, не связанные с колонкой: изменен расход или состав подвижной фазы, колебания температуры.

Проблема: снижается эффективность (число теоретических тарелок)
• Возможная причина: в колонке образовалось пустое пространство (проседание сорбента или образование канала).
  Необходимые действия: замените колонку.
• Возможная причина: "износилась" предколонка.
  Необходимые действия: замените предколонку.
  

Причины, не связанные с колонкой: экстраколоночные эффекты (поврежденные или неправильная установка фитингов и соединений), увеличение объема вводимого образца, растворение образца в другом, более сильном по элюирующей способности, чем подвижная фаза, растворителе, изменения в составе подвижной фазы.

Проблема: пики "хвостят" или "двоятся"
• Возможная причина: загрязнена колонка.
  Необходимые действия: промойте или замените колонку.
• Возможная причина: входной фрит колонки забит механическими примесями.
  Необходимые действия: замените входной фрит колонки.
• Возможная причина: потеря привитой фазы.
  Необходимые действия: замените колонку.
• Возможная причина: проседание сорбента.
  Необходимые действия: замените колонку.
• Возможная причина: образование канала в сорбенте.
  Необходимые действия: замените колонку.
• Возможная причина: износилась предколонка.
  Необходимые действия: замените предколонку.

Причины, не связанные с колонкой: экстраколоночные эффекты (поврежденные или неправильно установленные фитинги и соединения), колонка перегружена, изменения состава подвижной фазы (концентрации буферного раствора, рН, количества ион-парного реагента и т.д.)

Проблема: неидентифицируемые ("лишние") пики.
• Возможная причина: проба содержит много различных сопутствующих (в том числе не исследуемых) компонентов.
  Необходимые действия: проверить калибровку, при необходимости переделать анализ методом добавки или внутреннего стандарта.
• Возможная причина: загрязнена колонка.
  Необходимые действия: промойте или замените колонку.
• Возможная причина: износилась предколонка.
  Необходимые действия: заменить предколонку.